Liekkipyöristysmenetelmän kehitys bioaktiiviselle S53P4-lasille
Lukin, Leila (2022-04-26)
Liekkipyöristysmenetelmän kehitys bioaktiiviselle S53P4-lasille
(26.04.2022)
Julkaisu on tekijänoikeussäännösten alainen. Teosta voi lukea ja tulostaa henkilökohtaista käyttöä varten. Käyttö kaupallisiin tarkoituksiin on kielletty.
suljettu
Julkaisun pysyvä osoite on:
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2022051335359
https://urn.fi/URN:NBN:fi-fe2022051335359
Tiivistelmä
Bioaktiivinen lasi on biomateriaali, jota hyödynnetään ortopedian sekä hammaslääketieteen alalla erityisesti kovakudosvaurioiden korjaukseen. Bioaktiivisen lasin teho perustuu sen osteokonduktiivisiin ja -stimulatiivisiin ominaisuuksiin, joiden ansiosta materiaali kiinnittyy luuhun sekä edesauttaa uuden luukudoksen muodostusta. Tämän työn tavoitteena oli kehittää liekkipyöristysprosessi bioaktiiviselle S53P4-lasille, jolla voitaisiin tuottaa pyöreitä lasihelmiä murskatusta lasista. Pyöreillä partikkeleilla on suurempi virtausaste, jolloin pyöreitä lasihelmiä voidaan käyttää injektoitavissa terveydenhuollon sovellutuksissa. Injektoitavuutta hyödyntämällä partikkeleita voidaan implantoida kehoon tarkemmin pienemmän leikkaushaavan kautta. Työn lopputuloksena lasimurskasta tulisi saada pyöreitä partikkeleita säilyttäen materiaalin koostumus, amorfinen rakenne sekä bioaktiivisuus.
Työssä käytettiin useita menetelmiä liekkipyöristyksen toimivuuden arvioimiseen S53P4-lasille. Pyöristettyjä partikkeleita tarkasteltiin työn aikana mikroskoopilla, jolloin pystyttiin arvioimaan eri valmistusprosessiin tehtyjen parametrimuutosten vaikutus lasin pyöristymiseen. Valitut näytteet kuvattiin pyyhkäisyelektronimikroskoopilla reaktiokerrosten sekä partikkelien muodon ja pinnan ominaisuuksien tarkastelemiseksi. Pyöristysprosessin vaikutusta lasin koostumukseen arvioitiin röntgenfluoresenssimäärityksellä. Näytteiden bioaktiivisuutta arvioitiin seuraamalla puskurin pH -arvon muutosta eri aikapisteissä sekä mittaamalla lasista irtoavan fosforin pitoisuutta spektrofotometrisesti. Työssä käytettiin kontrollina pyöristämätöntä lasimurskaa.
Työn aikana lasimurskasta saatiin pyöreitä lasipartikkeleita halutussa partikkelikoossa, mutta suurempien partikkelien pyöristäminen osoittautui haastavaksi, sillä osa suuremmistanpartikkeleista jäi epäsäännöllisen muotoisiksi. Lasimateriaalin koostumuksessa ei havaittu muutoksia, mutta pyöristettyjen lasipartikkelien reaktionopeuden voidaan arvioida tulosten perusteella hidastuneen. Työssä jäi kuitenkin epäselväksi suhteellisen ilmankosteuden vaikutus bioaktiivisuustuloksiin. Pyöristettyjen partikkelien myös havaittiin sisältävän kuplia, jotka ovat voineet aiheutua lasin altistumisesta korkealle ilmankosteudelle. Työn tulosten perusteella menetelmä on potentiaalinen pyöreiden S53P4-lasipartikkelien tuottamiseen, mutta aihe vaatii jatkotutkimuksia oikeiden prosessiparametrien sekä olosuhteiden optimoimiseksi. Lopullisten päätelmien muodostaminen menetelmän vaikutuksesta lasin bioaktiivisuuteen vaatii in vivo -kokeita. Bioactive glass is a biomaterial used especially in orthopaedic and dental applications for hard tissue repair. The bioactivity of the glass is based on the osteoconductive and -stimulative properties. Bioactive glass binds to bone and enhances tissue regeneration. The aim of this work was to develop a flame spheroidization process for bioactive S53P4 glass to produce microspheres from glass granules. Bioactive glass microspheres are used in injectable healthcare applications to achieve less invasive implantation routes. The aim was to spheroidize glass granules without a change in the material’s composition or bioactivity. Furthermore, the glass should stay in amorphous state regardless of the heat treatment.
The effect of the spheroidization process on the S53P4 glass was analysed by several methods. During the process development phase, the glass samples were analysed microscopically to evaluate the effects of changes in process parameters. From the process development phase, a set of samples were chosen to for further analyses. Scanning electron microscope was used to determine the size, shape, reaction layers and topography of the particles. The effect of the spheroidization on the glass composition was analysed with X-ray fluorescence measurements. The bioactivity of the samples was estimated by pH and phosphorus measurements. Glass granules were used as a control in this study.
In this work spheroidization of S53P4 glass particles was achieved by flame spheroidization process. However, the spheroidization of larger particles appeared to be a challenge. No significant change in the glass composition was observed after the spheroidization but based on the results the bioactivity of the samples was affected by the flame process. However, the effect of humidity on bioactivity of the samples remained a question. Bubble formation was observed in the spherical particles after spheroidization which supports the hypothesis of humidity affecting the process. Based on the obtained results the flame spheroidization is a potentially feasible process for S53P4 microsphere manufacturing but more work needs to be done to determine the optimal process parameters and manufacturing conditions. In vivo tests should be conducted to reliably determine the effect of the flame process on the bioactivity of the glass.
Työssä käytettiin useita menetelmiä liekkipyöristyksen toimivuuden arvioimiseen S53P4-lasille. Pyöristettyjä partikkeleita tarkasteltiin työn aikana mikroskoopilla, jolloin pystyttiin arvioimaan eri valmistusprosessiin tehtyjen parametrimuutosten vaikutus lasin pyöristymiseen. Valitut näytteet kuvattiin pyyhkäisyelektronimikroskoopilla reaktiokerrosten sekä partikkelien muodon ja pinnan ominaisuuksien tarkastelemiseksi. Pyöristysprosessin vaikutusta lasin koostumukseen arvioitiin röntgenfluoresenssimäärityksellä. Näytteiden bioaktiivisuutta arvioitiin seuraamalla puskurin pH -arvon muutosta eri aikapisteissä sekä mittaamalla lasista irtoavan fosforin pitoisuutta spektrofotometrisesti. Työssä käytettiin kontrollina pyöristämätöntä lasimurskaa.
Työn aikana lasimurskasta saatiin pyöreitä lasipartikkeleita halutussa partikkelikoossa, mutta suurempien partikkelien pyöristäminen osoittautui haastavaksi, sillä osa suuremmistanpartikkeleista jäi epäsäännöllisen muotoisiksi. Lasimateriaalin koostumuksessa ei havaittu muutoksia, mutta pyöristettyjen lasipartikkelien reaktionopeuden voidaan arvioida tulosten perusteella hidastuneen. Työssä jäi kuitenkin epäselväksi suhteellisen ilmankosteuden vaikutus bioaktiivisuustuloksiin. Pyöristettyjen partikkelien myös havaittiin sisältävän kuplia, jotka ovat voineet aiheutua lasin altistumisesta korkealle ilmankosteudelle. Työn tulosten perusteella menetelmä on potentiaalinen pyöreiden S53P4-lasipartikkelien tuottamiseen, mutta aihe vaatii jatkotutkimuksia oikeiden prosessiparametrien sekä olosuhteiden optimoimiseksi. Lopullisten päätelmien muodostaminen menetelmän vaikutuksesta lasin bioaktiivisuuteen vaatii in vivo -kokeita.
The effect of the spheroidization process on the S53P4 glass was analysed by several methods. During the process development phase, the glass samples were analysed microscopically to evaluate the effects of changes in process parameters. From the process development phase, a set of samples were chosen to for further analyses. Scanning electron microscope was used to determine the size, shape, reaction layers and topography of the particles. The effect of the spheroidization on the glass composition was analysed with X-ray fluorescence measurements. The bioactivity of the samples was estimated by pH and phosphorus measurements. Glass granules were used as a control in this study.
In this work spheroidization of S53P4 glass particles was achieved by flame spheroidization process. However, the spheroidization of larger particles appeared to be a challenge. No significant change in the glass composition was observed after the spheroidization but based on the results the bioactivity of the samples was affected by the flame process. However, the effect of humidity on bioactivity of the samples remained a question. Bubble formation was observed in the spherical particles after spheroidization which supports the hypothesis of humidity affecting the process. Based on the obtained results the flame spheroidization is a potentially feasible process for S53P4 microsphere manufacturing but more work needs to be done to determine the optimal process parameters and manufacturing conditions. In vivo tests should be conducted to reliably determine the effect of the flame process on the bioactivity of the glass.