Järvisedimenttitutkimus käsi-XRF-laitteella ja XRF-näytteiden valmistustapojen vertailua

Abstract

Tutkielmassa selvitetään Olympus Delta Premiumin (ja käsi-XRF-tekniikan) soveltumista järvisedimenttinäytteiden analysointiin ja niiden metallipitoisuuksien mittaamiseen. Verrattiin kahta eri tapaa valmistaa näytteet XRF-mittausta varten. Samasta sedimenttinäytteestä valmistetut XRF-purkki- ja XRF-nappinäytteet mitattiin ja niistä saatuja tuloksia verrattiin keskenään. XRF-napin valmistamiseen käytettävän sedimenttimäärän vaikutuksen mittaustulokseen selvittämiseksi valmistettiin kolme erimäärän sisältävää rinnakkaisnäytettä. XRF-napin homogeenisuuden tutkimiseksi ja käytettävän XRF-nappien valmistamistavan laadun tarkistamiseksi XRF-nappi mitattiin rhodium anodilla varustetulla Bruker Tornado M4 μXRF-laitteella, jolloin alkuaineiden tasaisen jakautuminen näytteessä voitiin varmistaa. Saaduista mittaustuloksista määritettiin Olympus Delta Premiumille virherajat. Olympus Delta Premium oli varustettu tantaali anodilla. Olympus Delta Premiumin verrataan PanAnalytical Epsilon 3 XL wdXRF-laitteeseen mittaamalla samoja näytteitä ja vertaamalla niiden tuloksia. WdXRF-laitteessa oli Rhodium anodi ja mittaukset tapahtuivat Top Analyticilla Turussa. Sedimenttinäytteet olivat Lapista Pulmankijärvestä, Lounais-Suomesta Orijärvestä sekä Keski-Suomessa olevista Korttajärvestä ja Pienestä Humalajärvestä. Sedimenttinäytteistä valmistettiin 257 XRF-nappia ja Orijärvestä oli aiemmin valmistettu 26 XRF-purkkinäytettä. Pienen Humalajärven sedimenttinäytteestä valmistettiin kolme suuremman määrän sedimenttiä sisältävää XRF-nappia. Pulmankijärven, Korttajärven ja Pienen Humalajärven sedimenttinäytteistä mitattiin myös magneettinen suskeptibiliteetti. Olympus Delta Premium osoittautui mittaavan alkuainepitoisuudet XRF-napeista noin 10 % pienemmäksi kuin mitattaessa wdXRF Epsilon 3 XL:llä. Olympus Delta Premiumille saatiin virheeksi noin 3.4 % mitattaessa NIST 2710a ja NIST 2711a standardinäytteitä XRF-purkeissa. Tutkimuksessa μXRF-laitteella varmistui XRF-nappien valmistustavan olevan hyvä. Eri määrän sedimenttiä sisältävistä näytteistä mitattiin yhtäläiset Olympus Delta Premiumille määritetyn virherajan sisällä olevat pitoisuudet. XRF-tekniikalla mitattaessa tulos ei riipu XRF-napin valmistamisessa käytettävästä sedimentin määrästä vaan sen tiheydestä.